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塑料包装材料阻隔性能的测试方法

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2016-02-15 16:47:00    点击数:-   【

国家质检总局2004年公布的食品包装(膜)抽查结果表明,专用食品包装袋抽检不合格率高达15%,主要问题是产品物理机械性能和卫生指标不符合国家标准。在塑料包装方面,一些企业用工业级塑料替代食品级塑料,过量加入填充材料或加入废旧材料、石腊等有毒物质;用工业级复合膜,添加人工增白剂,印刷油墨渗入食品;在复合包装方面,有害物质阻隔性能达不到要求,残留在复合膜间的少量溶剂随着时间的推移,从膜表面渗入食品中,使之变质、变味。专家分析,大约30%的食品保质期变质事件是由食品包装材料引发的,大约60%的食品包装材料有安全隐患。阻隔性能是包装材料性能的一个重要指标之一。包装材料具有很好的阻隔性能,可以阻止气体的侵入,以免商品受潮霉变;而有些材料又需要具有较好的透气性和透湿性,以利于包装内外的气体交换。因此,对透气或透湿等性能的测试,是包装材料阻隔性能测试中的一个十分重要的内容。本文重点介绍塑料薄膜阻隔性能的主要测试方法,并对目前国内常见的氧气透过量和水蒸气透过量的检测方法进行了分析比较,指出了它们的优缺点和实际操作过程中的应注意的一些问题。

试验方法

包装的阻隔性能一般是通过对气体透过量和水蒸气透过量的检测来体现的。

水蒸气透过量检测

杯式法

依据标准:GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法---杯式法》

试验原理:在规定的温度、相对湿度条件下,试样两侧保持一定的水蒸气压差,测量透过试样的水蒸气量,计算水蒸气透过量和水蒸气透过系数。单位g/(m2·24h)。

检测设备:恒温恒湿箱 电子分析天平 电热鼓风干燥箱

此种试验方法是最传统的通过秤重测量水蒸气透过量的测试方法。封杯是其重要的一项工作。在进行封杯前,需要先将足量的干燥剂(粒度为0.60mm~2.36mm的无水氯化钙)放在200℃电热鼓风干燥箱中干燥2h后取出放入干燥器中冷却半小时,称量一定量的干燥剂放入透湿杯中,在透湿杯上放上被检测的薄膜并用腊密封,使透湿杯内形成一个封闭的空间,将透湿杯放入恒温恒湿箱中,水蒸气透过测试材料后被干燥剂吸收,经过标准规定的温、湿度环境处理到一定时间以后,取出透湿杯定期秤重,通过透湿杯的增量计算出水蒸气的透过量。透湿杯从气候箱快速转移到干燥器中,放置半小时后再到称量环境,进行称量。

试验过程中应注意的问题:

在200℃烘箱中干燥2h的干燥剂,放在干燥器中,时间不可过长,否则应重新进行烘干。

裁样时应选取平整、均匀,无孔洞、针眼、划伤、皱折等缺陷的地方,对两个表面材质不相同的样品,应考虑水蒸气透过方向,在正反面各取一组试样。

对于低透湿量或精度要求较高的样品,应至少取一个试样进行空白试验。

裁取试样的大小应略小于杯环内径加凹槽宽度,否则试样在封蜡时容易出现卷曲而导致封样不严。

干燥剂的加入量应使干燥剂距试样表面3mm为宜,注意干燥剂不要接触到试样。

封杯时,应小心的将金属环放在测试样品上,避免使测试样品受到摩擦和划伤。

封蜡温度不可过高,温度的选择视具体包装材料而定。封蜡凝固后不允许产生裂纹及气泡。

应待密封蜡凝固冷却后方可清除粘在透湿杯边及底部的密封蜡,清除封蜡时切忌不可将透湿杯倒置致使干燥剂接触到样品表面,从而对透湿量造成一定的影响。

称量时间应准确,每次称量杯的顺序应相同。

由于每个人的称量习惯、称量手法不同,对于同一组试样建议最好由同一个人进行称量,以减少偶然误差。

试验条件的选择:应视产品特性及具体使用环境而定。GB/T 1037-1988中有两种试验条件可供选择:

条件A:温度38℃,相对湿度90%

条件B:温度23℃,相对湿度90%

每次称量时间不得超过间隔时间的1%,以减少称量环境对透湿的影响。

称量时间间隔根据包装材料透过量的大小选择间隔时间为24h、48h或96h。

透湿杯增量小于5mg或干燥剂吸湿总增量超过10%的包装材料都不适合使用此种方法测试。

红外检定法

依据标准:ASTM F1249-2001

检测设备:Mocon透湿测试仪

试验原理:此种方法属于红外检定法,测试薄膜将测试腔分割成两部分,两部分均和外界环境隔离并分别构成气流和回路,在被测薄膜一侧流动着一定相对湿度的氮气气流,另一侧为干燥的氮气气流,水分子会从湿气流一侧透过被测薄膜进入干燥气流一侧,并随干燥氮气一起通过红外线传感器,测量出氮气中水蒸气的含量,进而得出水蒸气透过量,单位g/m2/d。

试验过程中应注意的问题:

对同一组样品应多测量几个试样。根据平常实验发现,对于同一组样品,越往后得出的数据越趋于稳定。因此,为得到其真实值,建议舍去第一次的测试值。

不同的条件进行转换时,应重新进行系统调零、标准膜测试、试样膜测试、系统调零等步骤,而且对于同种测试条件的不同样品,最好在标准膜测试后对试样膜进行连续的测试,这样,既可以提高工作效率,又可得到准确的测试数据。

测试过程中认真观察测试腔温度的变化。平常试验发现,仪器连续长时间工作后,温度会比原先设定的温度偏高。

应保持测试腔中溶液干净适量,避免其接触到试样表面,影响测量结果。

注意材料的正反面问题,即水蒸气透过的方向,对于两面材质不同的材料,测得的结果会不同。对于一些特殊材料如真空镀铝薄膜,最好不要将镀铝层朝向高湿环境,以免使其结构受到损坏,从而对测量结果造成影响。

每次试验涂抹适量真空油,保证良好的密封性。

流量计调好后,最好别随意改变。

若测试时间过长,应考虑重新对标准膜进行校准。

应保证测试环境的稳定。因为Mocon采用红外探测器,对周围环境特别敏感,当周围环境波动较大时,为保证所测数据的准确性应考虑舍去此期间测得的数据。

氧气透过量检测

压差法

依据标准:GB/T 1038-2000 《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法---压差法》

检测设备:东洋精机气体透过率测试仪

试验原理:用试验薄膜隔成两个独立的空间,将其中一侧(高压室)充入测定用气体,而另一侧(低压室)则抽真空,这样在试样两侧就产生了一定的压差,高压室的气体就会通过薄膜渗透到低压室,通过测量低压侧气体体积或压力的变化来计算气体透过量,单位cm3/m2·d·Pa。

试验中应注意的问题:

对于不同的材料气体透过量是不一样的,试验前应根据透过量的大小选择合适的适配器。

必须小心涂抹真空脂,如果油脂涂在了气体透过区域内,就污染了测试区域,从而会对测试结果造成一定的影响。在涂抹真空脂时应注意涂抹均匀,否则可能会影响测试区中试样的状态,也有可能引起试样在上下腔闭合时出现皱折,影响整个测试系统的密封。此外,应保持涂抹量适中,涂抹过多会导致真空脂的浪费和测试环境的污染,涂抹过少可能会出现漏涂的地方,以至系统的密封效果不佳,导致试验失败。

滤纸应干燥清洁,而且在放置时需要特别注意不要粘到真空脂,也不要偏离指定位置,否则将会影响试验结果,降低试验效率。若发现滤纸边缘有油脂时,应及时更换滤纸。

小心固定试样。此种测试方法实验腔的上下腔是靠夹具施加压力来锁紧的,在固定试样时避免密封圈处对试样反复摩擦而对试样造成损伤,尤其是对于膜材刚性较大的如真空镀铝膜,实验中镀铝层朝向上腔,固定试样时易损伤镀铝层;而镀铝层朝向下腔时,抽真空的步骤中会使镀铝层受到一定影响,从而降低阻氧性能。

气体透过方向的问题。一些材料特别是经表面涂布的复合材料,其正反面的氧气透过量和水蒸气透过量测量结果差别较大。

等压法

依据标准:ASTM D3985-1995《用库仑传感器测试薄膜氧气透过量的试验方法》

测设备:Mocon透氧测试仪

利用试样将渗透腔隔成两个独立的气流系统,一侧为流动的测试气体(可以是纯氧气或是含氧气的混合气体),另一侧为流动的干燥氮气。试样两边的压力相等,但氧气分压不同。在氧浓度差的作用下,氧气透过薄膜并被氮气流送至传感器中,由传感器精确测量出氮气流中携带的氧气量,从而计算出材料的氧气透过率。单位mol/m·s·Pa。

此种方法可以通过不同的湿度、温度及不同氧含量的气体条件测试,能更有效地模拟包装在实际中的作用条件,测试过程中试样两侧压力相同,可以减少试验过程中的泄漏和对试样的破坏。

试验方法的选择

前面简单的介绍了包装薄膜阻隔性能的测试方法以及试验过程中需要注意的问题,那么在实际检测过程中,应该选择那个标准进行测试,每种测试方法又具有什么样的特点,带着这样的问题,笔者现将国内常用阻隔性能测试方法列表如下:

试验方法 单位 测试条件 优点 局限性

水水蒸气透过量  GB/T1037-1988(杯式法) g/m2·24h  38℃,90%RH 23℃,90%RH 称重法简单、方便、易操作  透湿杯称重重复性差、测量时间长、精度低,影响其测量结果的因素较多。

ASTMF 1249-2001 (红外法) g/m2/d 没有明确规定, 一般采用38℃,90%RH 测试时间短、精度高 根据透过量的多少需要选择合适的标准膜。

氧气体透过量 GB/T1038-2000(压差法) cm3/m2·d·Pa  23℃,0%RH 简单、方便、可以测定各种气体 不能模拟实际使用情况。  

ASTM D3985-1988(等压法) mol/m·s·Pa      没有明确规定 可以控制不同的湿度、温度及不同氧含量的气体,能更有效地模拟包装实际的使用条件,测试过程中试样两 侧压力相同,有利于减少试验过程中的泄漏和对试样的破坏